• 무기 원소 분석기를 활용한 배터리 재료의 성분 분석법
  • 호리바코리아(주)가 “2025 KOREA LAB” 전시기간 중 발표한 ‘무기 원소 분석기를 활용한 배터리 재료의 성분 분석법’의 세미나 내용은 다음과 같다.

    1. 리튬 이온 배터리 내의 미량 원소 분석의 필요성
    리튬이온 배터리 시장이 빠르게 성장함에 따라, 양극재(NCM, LFP 등)와 음극재(Si계, 흑연 등)에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히, 배터리의 고효율화와 고안정성 확보는 차세대 이차전지 개발의 핵심 과제로 부상하고 있다.
    배터리의 성능과 수명은 소재 내부에 포함된 불순물의 종류와 함량에 민감하게 영향을 받는다. 예를 들어 미량의 탄소(C), 황(S), 산소(O), 질소(N), 수소(H)는 1) 전해질 분해, 2) 내부 팽창 및 가스 발생, 3) 전극의 수명 저하 및 열화와 같은 문제를 유발할 수 있다. 따라서 이러한 미량 원소를 정밀하게 분석하는 기술은 단순한 품질 관리 수준을 넘어, 재료 설계 및 공정 최적화의 핵심 기술로 활용되고 있다.

    2. 가스 추출 원소분석기(Gas Extraction Elemental Analyzer)의 원리
    가스 추출 원소분석기는 고체 시료를 용융 또는 연소하여 내부에 포함된 원소(C, S, O, N, H)를 방출시키고, 이를 IR 또는 TCD로 분석하는 방법으로[그림 1], 주로 금속, 세라믹, 반도체, 배터리 소재 등에서 미량 원소의 정량 평가에 사용된다.
    특히 NCM, LFP 등 양극재, 흑연 및 실리콘계 음극재 내에 잔류하는 불순물 원소를 정확하고 재현성 있게 분석할 수 있어, 배터리 소재 연구 및 품질 관리에 필수적인 장비로 주목받고 있다.

    [그림 1]. 가스 추출 원소분석기의 원리

    [그림 2]. HORIBA 가스 원소분석기 / EMGA, EMIA, EMIA-Step(순서대로).

    3. EMIA-Step을 활용한 온도 변화 기반 탄소 정량 분석
    리튬이온 배터리의 양극재 및 음극재는 여러 유·무기 반응 공정을 거쳐 제조되며, 이 과정에서 외부 물질의 유입 또는 전구체 잔류가 발생할 수 있다. 또한, 반응 조건에 따라 재료 내 원소의 함량과 구조가 달라진다. 이러한 차이를 분석하기 위해 일반적으로 열 분석기(TGA/DSC)가 활용되는데, 온도에 따른 탄소 방출량을 분석하면, 재료 내 탄소의 종류를 구분할 수 있다[표 1].
    EMIA-Step 분석기는 이와 같은 온도 변화 측정 기능을 제공해, 발생가스
    (C, S)의 방출 온도를 기준으로 유기/무기 탄소를 효과적으로 구분할 수 있어 열 분석기와 유사한 분석기능을 제공한다[그림 3].

    [표 1]. 온도에 따른 방출되는 탄소의 종류

    [그림 3]. EMIA Step 연소관 내부와 원리

    4. Ramp 분석 vs Step 분석
    Ramp 측정은 온도를 연속적으로 증가시키며 가스를 분석하는 방식으로, 전체 탄소 함량을 빠르게 파악할 수 있으나, 특정 온도 구간에서 발생하는 탄소를 정확히 분리하기는 어렵다. 반면, Step 측정은 온도를 구간별로 유지하며 분석하는 방식으로, 1) 각 탄소의 방출 온도를 정확한 파악이 가능하고, 2) 유기탄소 vs 코팅탄소 vs 무기탄소 등의 구분을 가능하게 한다.

    LFP 양극재의 경우 탄소는 공정상 유입되는 이물이나 잔류 유기 재료, 코팅 탄소, 무기탄소 등을 포함하고 있다. 각 탄소의 함량은 배터리의 성능이나 안정성을 평가하는 데 중요한 요소이다. 여러 종류의 탄소를 구분하기 위해서 온도를 변화하여 측정하면(Ramp 측정, [그림 4]. 상) 온도에 따른 탄소 발생유무를 확인할 수 있고, 이를 통해서 각 탄소를 구분할 수 있다. 하지만 기존의 Ramp 측정은 온도 증가 또는 감소가 연속적으로 진행하기 때문에, 정확한 탄소가스 발생의 온도를 특정하기 어렵다. [표 1].에서 정리한 것과 같이 400 ~ 500℃ 에서는 유기탄소와 코팅탄소의 탄소가스가 발생하는 온도로, Ramp 측정에서는 이 구간을 구분하기 어렵다. 이에 구간별로 온도 단계를 설정하여 측정하면(Step 측정, [그림 4]. 하), 탄소가스가 발생하는 시점의 온도를 구분하여 종류에 따른 탄소를 정확하게 구분할 수 있다.

    [그림 4]. LFP 양극재의 온도 변화 측정에 따른 탄소 함량 비교. Ramp 측정(상), Step 측정(하)

    5. 배터리 원소 분석의 새로운 접근
    배터리 재료들은 금속 뿐만 아니라 다양한 유·무기 원소의 화합물 형태로 구성되어 있고, 정밀하고 빠른 원소 분석 기술이 요구된다.

    HORIBA 가스 추출 원소분석기는 타 원소분석기에 비해 1) 매우 빠른 분석 시간과 사용자 친화적 인터페이스와, 2) 수 ppm ~ wt% 범위의 정확한 정량 분석, 3) 온도 변화 기반 모드 지원으로 탄소 구조 구분 분석으로 배터리 소재의 성분 해석, 공정 검증, 열화 원인 분석 등 다양한 연구 및 산업 분야에 광범위하게 활용될 수 있다.

    ‘무기 원소 분석기를 활용한 배터리 재료의 성분 분석법’에 관한 궁금한 내용은 본 원고 자료를 제공한 호리바코리아(주)를 통하여 확인할 수 있다.

    Reference(참고문헌) :Elemental Analyzers for Carbon, Sulfur, Oxygen, Nitrogen and Hydrogen - HORIBA(https://www.horiba.com/int/scientific/products/carbon-sulfur-oxygen-nitrogen-and-hydrogen-analyzers/#EMIA)

    Model Name(모델명): EMGA Expert/Pro, EMIA Expert/Pro, EMIA Step
    The Person in Charge(담당자): Hong-Taek Kim
    Maker(제조사): HORIBA Ltd.
    Country of Origin(원산지): Japan
    e-mail: hongtaek.kim@horiba.com
    Data Services(자료제공): HORIBA Korea

    <이 기사는 사이언스21 매거진 2025년 10월호에 게재 되었습니다.>

  • 글쓴날 : [25-10-14 12:38]
    • 조다혜 기자[webmaster@s21.co.kr]
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