말번 파날리티칼이 “2025 KOREA LAB” 전시기간 중 발표한 ‘대한민국 약전 - 입자 사이즈(입도)’의 세미나 내용은 다음과 같다.
이번 세미나에서는 레이저 회절법(LD, Laser Diffraction)과 동적광산란법(DLS, Dynamic Light Scattering)을 활용한 입도 분석의 원리, 장비 운용법, 분석 방법의 개발 및 검증 절차, 결과 보고 방식 등을 다뤘다.
입도 분석은 의약품, 분말, 스프레이, 서스펜션, 에멀전, 기포 등 다양한 시료에서 중요한 품질 관리 지표로 사용된다.
1. 레이저 회절법(Laser Diffraction, LD), ISO13320-1(1999)
LD 방식은 약 0.1μm부터 3mm까지의 입자 크기를 측정할 수 있으며, 대표적인 입도 분석 방법으로 널리 사용된다.
샘플은 적절한 농도로 액체 또는 기체에 분산시킨 후 레이저 빔을 통과시키며, 산란되는 빛의 패턴을 측정해 입자 크기를 분석한다. 입도 분석의 정확성을 확보하기 위해 다음과 같은 단계가 필요하다.
[그림 1]. 입자 크기와 산란 각도의 상관관계
[그림 2]. 레이저 회절 입도 분석기의 구성 및 광학 원리
• 샘플링: 시료의 대표성을 확보하기 위해 적절한 샘플링 기술이 중요하다.
• 분산 평가: 광학현미경이나 육안으로 분산 상태를 점검하며, 분산 에너지를 조절하면서 PSD(입도 분포)의 변화를 확인한다.
• 액상 분산 최적화: 분산매는 투명하고 기포나 이물질이 없어야 하며, 굴절률이 시료와 달라야 한다. 시료를 용해시키지 않으면서 안정적인 분산이 가능해야 한다.
• 가스 분산 최적화: 무유, 무수, 무입자 상태의 압축 공기를 사용하고, 농도는 다중 산란을 피할 수 있는 수준으로 조절한다.
• 측정 조건 설정: 측정 시간, 반복 횟수, 광학 모델(Fraunhofer 또는 Mie 모델)을 결정한다. 특히 Mie 모델은 작은 입자 분석 시 더 적합하다.
• 검증 및 정밀도 평가: 정밀도는 반복성 기준을 적용해 %RSD가 중앙값(x50)의 경우 10%, 양끝값(x10, x90)은 15% 이내로 관리한다.10μm 이하일 경우 기준은 두 배로 완화된다.
입자 크기 데이터는 누적 비율(x10, x50, x90) 기준으로 보고되며, 측정 조건, 분석 모델, 셀 정보 등도 반드시 문서화해야 한다.
2. 동적광산란법(Dynamic Light Scattering, DLS), ISO22412:2017
DLS는 나노미터 크기 입자의 평균 유동학적 크기와 분산도를 측정하는 방법이다. 일반적으로 1μm 이하의 입자 분석에 적합하다.
• 원리: 입자의 브라운 운동에 따른 산란광의 세기 변화를 분석해 입자 크기를 계산한다.
• 장비 성능 관리: 연 1회 이상 성능을 점검하며, 좁은 분포의 라텍스 표준입자를 사용해 평균 크기와 PDI(분산도 지표)를 확인한다.
- 평균 입자 크기는 인증값 ±2% 범위 이내,
- PDI는 0.1 이하,
- 반복 측정 RSD는 2% 이내여야 한다.
• 시료 준비: 측정 시 사용하는 분산매는 레이저 파장에서 흡수성이 없어야 하며, 입자와 굴절률이 달라야 한다. 또한 점도는 측정 온도에서 ±2% 이내로 알려져야 하며, 먼지나 이물질이 없어야 한다.
• 측정 절차: 장비 예열 후, 시료를 셀에 넣고 온도 평형을 맞춘 다음, 적절한 반복 측정과 측정 시간을 설정해 평균 크기와 PDI를 기록한다.
• 결과 보고: 평균 입자 크기, PDI, 레이저 파장, 측정 온도, 분산 조건, 측정 설정 등을 포함해 기록한다.
[그림 3]. 동적 광산란(DLS)을 통한 입자 크기 분석 원리
이번 세미나는 입도 분석 장비의 최신 규격에 대한 이해뿐만 아니라, 실제 시험법 개발 및 시스템 검증 기준까지 상세히 소개하면서 실무적 활용도를 높였다. 말번 파날리티칼은 이번 세미나에서 Mastersizer 3000+ (LD 시스템), Zetasizer Advance (DLS 시스템)을 소개했다.
‘대한민국 약전 - 입자 사이즈(입도)’에 관한 궁금한 내용은 본 원고 자료를 제공한 말번 파날리티칼을 통하여 확인할 수 있다.
Reference(참고문헌): ISO22412, ISO13320, 일반시험법 제2조제5호 14. 레이저 회절에 의한 입자 크기 측정법, 일반정보 제2조제6호 8. 동적 광산란에 의한 입자크기 분석법
<2025 KOREA LAB 신기술·우수제품 발표 세미나 현장 사진>
Model Name(모델명): Mastersizer, Zetasizer
The Person in Charge(담당자): Dr. Chan－wook Park
Maker(제조사): Malvern Panalytical Ltd.
Country of Origin(원산지): UK
e-mail: korea.info@malvernpanalytical.com
Data Services(자료제공): Malvern Panalytical Ltd.
<이 기사는 사이언스21 매거진 2025년 6월호에 게재 되었습니다.>
[그림 1]. 입자 크기와 산란 각도의 상관관계
[그림 2]. 레이저 회절 입도 분석기의 구성 및 광학 원리• 샘플링: 시료의 대표성을 확보하기 위해 적절한 샘플링 기술이 중요하다.• 분산 평가: 광학현미경이나 육안으로 분산 상태를 점검하며, 분산 에너지를 조절하면서 PSD(입도 분포)의 변화를 확인한다.• 액상 분산 최적화: 분산매는 투명하고 기포나 이물질이 없어야 하며, 굴절률이 시료와 달라야 한다. 시료를 용해시키지 않으면서 안정적인 분산이 가능해야 한다.• 가스 분산 최적화: 무유, 무수, 무입자 상태의 압축 공기를 사용하고, 농도는 다중 산란을 피할 수 있는 수준으로 조절한다.• 측정 조건 설정: 측정 시간, 반복 횟수, 광학 모델(Fraunhofer 또는 Mie 모델)을 결정한다. 특히 Mie 모델은 작은 입자 분석 시 더 적합하다.• 검증 및 정밀도 평가: 정밀도는 반복성 기준을 적용해 %RSD가 중앙값(x50)의 경우 10%, 양끝값(x10, x90)은 15% 이내로 관리한다.10μm 이하일 경우 기준은 두 배로 완화된다.입자 크기 데이터는 누적 비율(x10, x50, x90) 기준으로 보고되며, 측정 조건, 분석 모델, 셀 정보 등도 반드시 문서화해야 한다.2. 동적광산란법(Dynamic Light Scattering, DLS), ISO22412:2017DLS는 나노미터 크기 입자의 평균 유동학적 크기와 분산도를 측정하는 방법이다. 일반적으로 1μm 이하의 입자 분석에 적합하다.• 원리: 입자의 브라운 운동에 따른 산란광의 세기 변화를 분석해 입자 크기를 계산한다.• 장비 성능 관리: 연 1회 이상 성능을 점검하며, 좁은 분포의 라텍스 표준입자를 사용해 평균 크기와 PDI(분산도 지표)를 확인한다.- 평균 입자 크기는 인증값 ±2% 범위 이내,- PDI는 0.1 이하,- 반복 측정 RSD는 2% 이내여야 한다.• 시료 준비: 측정 시 사용하는 분산매는 레이저 파장에서 흡수성이 없어야 하며, 입자와 굴절률이 달라야 한다. 또한 점도는 측정 온도에서 ±2% 이내로 알려져야 하며, 먼지나 이물질이 없어야 한다.• 측정 절차: 장비 예열 후, 시료를 셀에 넣고 온도 평형을 맞춘 다음, 적절한 반복 측정과 측정 시간을 설정해 평균 크기와 PDI를 기록한다.• 결과 보고: 평균 입자 크기, PDI, 레이저 파장, 측정 온도, 분산 조건, 측정 설정 등을 포함해 기록한다.
[그림 3]. 동적 광산란(DLS)을 통한 입자 크기 분석 원리이번 세미나는 입도 분석 장비의 최신 규격에 대한 이해뿐만 아니라, 실제 시험법 개발 및 시스템 검증 기준까지 상세히 소개하면서 실무적 활용도를 높였다. 말번 파날리티칼은 이번 세미나에서 Mastersizer 3000+ (LD 시스템), Zetasizer Advance (DLS 시스템)을 소개했다.‘대한민국 약전 - 입자 사이즈(입도)’에 관한 궁금한 내용은 본 원고 자료를 제공한 말번 파날리티칼을 통하여 확인할 수 있다.Reference(참고문헌): ISO22412, ISO13320, 일반시험법 제2조제5호 14. 레이저 회절에 의한 입자 크기 측정법, 일반정보 제2조제6호 8. 동적 광산란에 의한 입자크기 분석법
<2025 KOREA LAB 신기술·우수제품 발표 세미나 현장 사진>Model Name(모델명): Mastersizer, ZetasizerThe Person in Charge(담당자): Dr. Chan－wook ParkMaker(제조사): Malvern Panalytical Ltd.Country of Origin(원산지): UKe-mail: korea.info@malvernpanalytical.comData Services(자료제공): Malvern Panalytical Ltd.<이 기사는 사이언스21 매거진 2025년 6월호에 게재 되었습니다.>